Colonnes de chromatographie, solutions tampons, analyseurs thermiques, spectromètres par torche à plasma (ICP) couplés ou non à une spectrométrie de masse… Le monde de l'instrumentation de laboratoire n'est finalement pas si éloigné que cela de celui du process. A ceci près que les salons respectifs n'ont pas tout à fait la même envergure… Le monde du laboratoire s'est en effet réuni au début du mois de juin 2013 à Paris, à l'occasion de la 10 ^e édition de la manifestation bisannuelle Forum Labo & Biotech ( voir encadré page 36 ). Si le nombre de visiteurs est en recul (-5,7 % comparé à l'édition précédente, en 2010), ce ne sont quand même pas moins de 8 079 personnes qui ont fait le déplacement à Paris. Du côté des exposants, 320 sociétés, dont 120 nouvelles, ont fait le choix de venir exposer. Sans compter par ailleurs la bonne affluence au 10 ^e Congrès francophone SEP' 2013 sur les sciences séparatives et les couplages, pour la première fois organisé conjointement avec Forum Labo & Biotech, ainsi qu'aux Forums Expert et aux formations animées par dix exposants différents.

Derrière ces chiffres de fréquentation positifs, le Comité interprofessionnel des fournisseurs du laboratoire (CIFL), organisateur du salon, indique néanmoins que le marché français des équipements de laboratoire est globalement morose. Dans une étude réalisée en partenariat avec la société de conseil et d'aide à la décision en marketing stratégique Alcimed, le marché français du laboratoire a représenté en 2012 un montant de 1,8 milliard d'euros (hors diagnostic in vitro ) et devrait connaître un recul d'environ 0,8% par an pendant les deux années à venir. « Cette fragilisation serait due aux réductions de budget de ses deux principaux segments, à savoir la recherche académique et l'industrie pharmaceutique, sur les neuf identifiés par l'étude.Plusieurs segments de marché affichent toutefois une dynamique en termes de R&D et de contrôle, notamment liée à l'évolution de la règlementation et des normes », avance Christiane Turci, déléguée générale du CIFL.

Le couplage combustion et chromatographie ionique, qu'ont réalisé Analytik Jena et Metrohm, étend les possibilités d'application de la chromatographie ionique seule aux échantillons combustibles de tous types, notamment l'analyse simultanée du soufre et des différents composés halogénés dans diverses matrices.

Plus de 8 000 personnes et 320 fabricants et distributeurs ont participé à la 10 ^e édition de la manifestation bisannuelle Forum Labo & Biotech. Les grandes tendances dans le domaine de l'instrumentation de laboratoire s'articulent autour de l'automatisation des solutions analytiques et de l'intégration continue des produits pour les rendre plus compacts, plus polyvalents.

Des secteurs en croissance de 3 % par an

Parmi les secteurs les plus dynamiques pour la recherche et le contrôle, les achats en laboratoire de celui de l'agroalimentaire, qui est le premier secteur industriel en France, ont représenté un montant de près de 210 millions d'euros (M€), soit 11% du marché total étudié, avec une croissance annuelle à venir de 3 % par an. L'investissement en R&D croît régulièrement notamment dans le domaine de la chimie du végétal (semenciers, biocarburants…), et les récents scandales alimentaires vont également obliger le secteur à augmenter massivement ses investissements dans le domaine du contrôle. Dans le domaine de l'énergie et de l'environnement, le chiffre d'affaires a approché en 2012 un montant de 111 M€ (6% du marché). La croissance évaluée pour les deux années à venir est de 2% par an. Cette croissance s'appuie notamment sur la recherche sur les énergies renouvelables et décarbonées. Les réglementations accrues sur la détection des polluants de l'eau, des sols et de l'air incitent également ce secteur à investir en R&D et en contrôle pour répondre aux nouvelles normes. Quant au secteur ultra-concurrentiel des cosmétiques, où la France est d'ailleurs le premier producteur mondial, les achats de laboratoire ont atteint 107 M€ (6% du marché) et devraient continuer à progresser de l'ordre de 3% en moyenne en 2013.

En ce qui concerne la pharmaceutique et biotechnologies et la recherche académique –ces deux segments représentent à eux seuls près de 60% de l'activité des fournisseurs du laboratoire–, ils subissent des réorganisations (restructurations et fermetures de sites industriels) ou des coupes budgétaires. La réduction de la R&D en pharmaceutique et dans les biotechnologies a pour conséquence immédiate une légère baisse programmée du marché.A l'opposé, les sociétés de biotechnologies, qui sont majoritairement des PME et TPE, restent dynamiques et innovantes, et leurs activités, indépendantes ou intégrées dans l'industrie pharmaceutique, sont de véritables vecteurs de croissance… malgré une baisse importante des investissements en R&D au global. Sur un marché de plus de 410M€ (23% du marché), un recul des ventes de l'ordre de 3% par an est prévu pour les deux prochaines années. Les achats dans le secteur académique, eux, dépassent les 630 M€ (35% du marché global), et l'étude estime une baisse annuelle à venir de 1,8%. Les réformes structurelles et les Investissements d'avenir (IA) redessinent le paysage français de la recherche dans les établissements publics. Mais les moyens importants générés par ces IA vont profiter essentiellement aux structures labellisées, les autres laboratoires risquant de voir leurs dotations publiques réduites pour faire face aux coupes budgétaires programmées.

Des évolutions contrastées d'un secteur à l'autre

Après plusieurs années de déclin, l'industrie chimique française s'est réorganisée et s'oriente aujourd'hui vers des produits à plus forte valeur ajoutée, comme la chimie de spécialités et la chimie verte. Les industriels se doivent alors d'innover et d'investir dans la recherche, ce qui explique la croissance, certes faible, de l'ordre de 1% en deux ans. Pour le secteur du laboratoire, la chimie représente un budget de 188M€ (10% du marché), tandis que la santé, à savoir les cliniques, les hôpitaux et les laboratoires d'analyses médicales (LAM), vaut environ 73M€ (hors diagnostic in vitro; 4% du marché), en progression de 1,3% en 2013 et stable ensuite. Les structures hospitalières vont en effet se regrouper et se recentrer sur les activités de soin et de recherche dans le cadre de la création de six Instituts hospitalo-universitaires (IHU) pour faire des économies. Les laboratoires d'analyse privés, eux, vont être “stimulés” par la mise en place de la norme ISO 15189 qui les contraindra à investir à court terme. Les perspectives de croissance seront toutefois beaucoup plus limitées dans le temps.

N'oublions pas, dans cette étude du CIFL, le secteur des armées, de la police et de la gendarmerie qui rassemble principalement les hôpitaux des armées et les laboratoires médico-légaux (INPS et IRCGN). Il représente 3% du marché du laboratoire, avec 54M€, et les achats devraient rester stables. Les autres industries regroupent à la fois des secteurs porteurs, comme l'aéronautique, le spatial et l'électronique, et d'autres plus en difficulté, à l'instar de la sidérurgie ou de l'automobile. Toutes ces industries valent 40 M€ (2 % du marché total), avec une croissance espérée d'environ 1% par an. Le dynamisme des industries de pointe permettra en effet de compenser les difficultés rencontrées dans les industries traditionnelles.

On aurait pu penser que cette situation économique relativement difficile se traduise par une ambiance un peu morose lors de cette 10 ^e édition de Forum Labo & Biotech… mais ce fut plutôt le contraire. En tout cas en ce qui concerne les innovations technologiques et l'introduction de nouveaux produits. Si l'exercice peut s'avérer délicat vu la foultitude et la variété des équipements présentés par les exposants, on peut quand même identifier une première grande tendance, à savoir le développement de solutions analytiques automatisées, développement qui passe souvent par la collaboration entre fabricants. C'est le cas, par exemple, du groupe helvético-américain Mettler-Toledo avecThermo Fisher Scientific, pour l'analyse des paramètres physico-chimiques de l'eau (eau potable et boissons essentiellement), et avec Konica Minolta Sensing, pour une solution d'analyses multiparamètres complète.

L'analyse de l'eau comporte différentes étapes régies par autant de procédures et nécessite donc l'utilisation de plusieurs instruments de mesure différents. La plate-forme commune combine en fait un titreur ExcellenceT90 et un passeur d'échantillons Rondo 30 de Mettler-Toledo, ainsi qu'un système de chromatographie ionique (CI) ICS-1600 de l'américain Thermo Scientific (issu du rachat de Dionex). Le système détermine alors simultanément plusieurs paramètres, comme le pH, la température, la conductivité –sa valeur permet de sélectionner le volume d'injection idéal pour l'analyse des anions et cations–, la dureté, l'alcalinité libre et totale, la balance ionique. Auparavant, avec les solutions existantes, le technicien devait prélever, nettoyer et réaliser l'analyse d'une grandeur à la fois.La nouvelle plate-forme permet d'obtenir des résultats en une quinzaine de minutes –la chromatographie ionique est par exemple exécutée en parallèle des autres mesures– d'où un gain de temps considérable pour les laboratoires d'analyses qui ont un très grand nombre d'échantillons à contrôler.

Parmi les différentes collaborations entre constructeurs, Mettler-Toledo et Konica Minolta Sensing ont mis au point une solution intégrant un densimètre de laboratoire, un passeur d'échantillons et des colorimètres CM-5 et CR-5. Le but est de s'affranchir des opérations manuelles pour déterminer la couleur de produits.

Automatiser les opérations pour accroître la productivité

L'objectif de la solution développée avec le japonais Konica Minolta Sensing est le même, à savoir gagner en productivité en s'affranchissant d'opérations manuelles, mais cette fois pour déterminer la couleur de produits en Contrôle-Qualité (CQ) dans les secteurs des cosmétiques, de la parfumerie, des arômes et de l'agroalimentaire. Cette solution s'appuie sur le densimètre de laboratoire LiquiPhysics, un passeur d'échantillons et le logiciel LabX, qui assure l'intégration avec les ERP ( Enterprise Resource Plannin g) ou les LIMS ( Laboratory Information Management System ) des clients, de Mettler-Toledo et sur les colorimètres CM-5 et CR-5 du japonais. « En plus de la possibilité d'analyser simultanément de deux à cinq paramètres, la gestion des échantillons par codes-barres (lecture via une douchette) optimise l'utilisation du passeur et les mesures sont déclenchées en un seul clic, une fois le type de produit à contrôler sélectionné par l'opérateur », explique Yannick Tattevin, chef de produits Densimétrie chez Mettler-Toledo France. Autre avantage, la nouvelle solution ne requiert pas l'utilisation d'un PC, d'où également un gain de place sur des paillasses déjà très occupées.

Sur le stand voisin, le suisse Metrohm présentait pour la première fois ses analyseurs proches infrarouges, issus du rachat de NIRSystems, et un système entièrement automatisé pour l'analyse des composés halogénés et du soufre. « Le couplage combustion et chromatographie ionique étend les possibilités d'application de la chromatographie ionique seule aux échantillons combustibles de tous types, notamment l'analyse simultanée du soufre et des différents composés halogénés dans diverses matrices », précise Véronique Hénin, chef de produits Chromatographie ionique chez Metrohm France. Cette technique de couplage se montre également supérieure aux modes de combustion non intégrés, en termes de débit d'échantillons, de précision et de justesse des résultats –la concentration de chaque halogène est obtenue séparément. Les échantillons sont d'abord positionnés dans le four de combustion de l'allemand Analytik Jena, sous une atmosphère riche en argon, puis dégradés par combustion à l'oxygène. Les composés gazeux qui en résultent sont ensuite entraînés dans le module d'absorption 920 de Metrohm contenant une solution d'absorption. Celle-ci est ensuite directement injectée dans le système de chromatographie ionique de Metrohm qui procède à l'analyse proprement dite. Un passeur d'échantillons Autosampler MMS 5000, pour les solides ou les liquides, peut venir compléter la solution.

L'une des originalités de la solution réside dans le module de combustion. Une fibre optique amène en effet la lumière produite par la combustion jusqu'à un capteur qui mesure l'intensité de la lumière et ajuste en temps réel le déplacement de la nacelle à échantillons dans le four. « La durée de combustion est ainsi optimisée automatiquement,et non plus programmée a priori selon la méthode de combustion correspondante à l'échantillon contrôlé (on parle de méthode “universelle”), afin de garantir une combustion complète et d'éviter les temps d'attente servant généralement de marge de sécurité », poursuit Véronique Hénin. Il faut alors compter seulement une dizaine de minutes pour la combustion au début (temps masqué pour les échantillons suivants) et une quinzaine de minutes pour l'analyse.

Du côté de l'américain Foss, la solution Soxtec/Hydrotec 8000 automatise et simplifie l'analyse de la matière grasse totale (libre et liée) dans les matières premières, les produits agroalimentaires transformés, les aliments pour animaux. Elle est constituée d'une unité d'extraction de six ou douze postes (Soxtec 8000), d'une unité d'hydrolyse à douze positions, et non six comme habituellement (Hydrotec 8000), et d'un système de filtre à usage unique (HydroCap) commun aux deux unités. La solution permet ainsi d'effectuer une extraction solide/ liquide par solvant et une hydrolyse acide en un seul processus. « L'étape d'hydrolyse est souvent considérée comme une opération fastidieuse de la détermination de la matière grasse totale car le flux limité des échantillons hydrolysés implique un flux limité dans la phase d'extraction », rappelle Damien Le Dû, chef produitsTecator et NIR Agri chez Foss France.

Réduire les coûts et/ou accroître la sécurité

La productivité est améliorée grâce au filtre HydroCap, car ce dernier contient l'échantillon pendant toute l'opération, depuis la pesée initiale jusqu'à l'hydrolyse et l'extraction finale. Le filtre se place dans un support du système d'hydrolyse, support facile à manipuler, puis est directement transféré vers l'unité d'extraction. Pour le développement du Soxtec/Hydrotec 8000, Foss a pris en compte un autre aspect, en plus du gain de productivité et des coûts de fonctionnement. « Le processus simplifié améliore en effet la sécurité de l'opérateur vis-à-vis des vapeurs de solvants organiques utilisés comme réactifs et des risques de mauvaises manipulations », indique Damien Le Dû.

On pourrait continuer ainsi longtemps à décrire les nouvelles solutions automatisées exposées lors de Forum Labo & Biotech, à l'instar du couplage entre le système d'analyse directe d'échantillon (DSA) et l'AxION 2 TOF MS de l'américain PerkinElmer, du couplage GC-TOF à haute résolution AccuTOF GCv4 du japonais Jeol ( voir également encadré ci-contre ). Intéressons-nous avant de conclure au spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) Nicolet iS50 de Thermo Fisher Scientific. Il ne s'agit pas d'une solution de couplage à proprement parlé, mais les possibilités offertes par la panoplie de modules disponibles permettent de transformer le spectromètre FTIR en un système d'analyses véritablement complet.

« Cet appareil haut de gamme se distingue des autres modèles disponibles par une approche totalement différente et innovante.Il s'agit de“mettre de l'intelligence”dans l'instrument pour répondre aux besoins des utilisateurs, chaque technique, chaque gamme spectrale permettant d'accéder à des informations différentes sur un échantillon complexe », affirme Patrick Bernard-Moulin, chef de produits Proche infrarouge et Instruments scientifiques chezThermo Fischer Scientific France. Cela se traduit par le développement d'une plate-forme spectroscopique, d'une “station de travail” évolutive, regroupant diverses fonctionnalités d'analyse. On trouve ainsi notamment des modules intégrés optionnels pour un couplage FTIR-Raman sans fluorescence avec un compartiment d'échantillonnage ad hoc, pour un couplage avec un microscope ou une chromatographie en phase gazeuse (module doté d'une ligne de transfert et d'une cellule à circulation chauffées), pour l'analyse thermogravimétrique (ATG), etc.

Le spectromètre infrarouge par transformée de Fourier Nicolet iS50 de Thermo Fisher Scientific repose sur le concept d'une plate-forme spectroscopique regroupant diverses fonctionnalités d'analyse (couplage FTIR-Raman, couplage avec une chromatographie en phase gazeuse, analyse thermogravimétrique, ATR, etc.), via des modules intégrés.

« Auparavant, les appareils étaient plus dédiés et intégraient des modules d'échantillonnage que les opérateurs devaient enlever et installer manuellement selon l'analyse à faire. Avec le Nicolet iS50, plusieurs modules sont installés à demeure dans l'instrument, et l'opérateur n'a plus qu'à appuyer sur le bouton associé au module désiré pour que le changement de module se fasse automatiquement par logiciel », explique Patrick Bernard-Moulin. L'un des derniers modules développés spécialement pour le Nicolet iS50 est l'iS50 ATR pour une gamme spectrale couvrant l'infrarouge lointain et moyen. C'est la première fois qu'un module intégré évite de mettre un accessoire en lieu et place du compartiment à échantillon pour les mesures en transmission.